Σαν οπλαρχηγός της Δωρίδας πήγε στα Ιωάννινα και πήρε μέρος στις μάχες του Αλή πασά κατά των Τούρκων.Μετά την ήττα του Αλή ανέλαβε σαν εκπρόσωπος της Φιλικής Εταιρίας το αρματολίκι της Λειβαδιάς.
Με την έκρηξη της επανάστασης κατάφερε να καταλάβει το φρούριο της πόλης και να διώξει τους Τούρκους από όλη σχεδόν την ανατολική Στερεά. Τον Απρίλιο του 1821 οι Τούρκοι θορυβημένοι από τις αποτυχίες τους στην Πελοπόννησο έστειλαν από τη Λαμία δύο πασάδες,τον Κιοσέ Μεχμέτ και τον Ομέρ Βρυώνη,επικεφαλής 9.000 ανδρών με σκοπό να καταστείλουν την επανάσταση, Ο Διάκος με άλλους οπλαρχηγούς κατέλαβε τη θέση της Αλαμάνας. Όταν εμφανίστηκε ο πολυάριθμος τουρκικός στρατός οι περισσότεροι 'Ελληνες τράπηκαν σε φυγή αφήνοντας τον με λίγους μόνο άντρες.
Ο Διάκος σαν άλλος Λεωνίδας αρνήθηκε να φύγει και αφού είχαν σκοτωθεί όλοι οι άντρες του, εκείνος αιχμαλωτίστηκε τραυματισμένος στον ώμο. Θαυμάζοντας την ανδρεία του οι Τούρκοι,του πρότειναν να αλλαξοπιστήσει για να πάρουν την απάντηση "εγώ Γραικός γεννήθηκα,Γραικός και θα πεθάνω". Η απάντηση εξόργισε τους πασάδες και στις 23 Απριλίου του 1821 ο Διάκος σουβλίστηκε ζωντανός στη Λαμία.